در این پژوهش اثر متغیرهای مهم مانند زمان آسیاب کاری، دمای عملیات حرارتی، مدت زمان اعمال گرما و سرعت گرمایش در تهیه پودر نیترید سیلیسیم به روش آسیاب کاری مکانیکی بررسی شد. از میکروپودر سیلیسیم به عنوان پیش ماده و از نیتروژن به عنوان گاز اتمسفری و هم چنین ماده اولیه استفاده شد. در ابتدا پودر سیلیسیم در محیط نیتروژن به مدت 30 ساعت آسیاب کاری و درمرحله بعد در دمای 1300 درجه سانتی گراد در جریان گاز نیتروژن عملیات حرارتی شد. فازهای تشکیل شده در این روش، توسط پراش پرتو ایکس و ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شدند. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس برای بررسی میزان خلوص نیترید سیلیسیم تولید شده استفاده شد. تحلیل پراش پرتو ایکس، فازهای آلفا و بتا نیترید سیلیسیم را نشان داد و هم چنین میانگین اندازه ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی حدود 70 نانومتر به دست آمد. نمونه بهینه در شرایط 30 ساعت آسیاب کاری، عملیات حرارتی تا دمای 1300 درجه سانتی گراد و با سرعت اعمال گرمای 22 درجه سانتی گراد در دقیقه تهیه شد. تحلیل فلورسانس پرتو ایکس نیز خلوص بیش از 98 درصد را نشان داد.